피부 모공 커버를 위한 효능 원료로 엘라스토마 실리콘(elastomer silicone)를 이용하였다. 엘라스토마 실리콘은 경화 실리콘 기반의 폴리머로서 기술적으로 부정확하지만, 직관적으로 실리콘 고무로도 명명된다. 고온 및 저온에서의 특성 유지 및 성능이 전체적으로 매우 우수하며, 상온에서 탄성을 나타내는 소재로(Dai et al., 2021), 피부 촉감을 개선시키며, 피부 모공 커버 효과와 발림성, 밀착력이 우수한 장점을 지닌다. 엘라스토마 실리콘은 Serasilk FD 73 (KCC Silicone Corporation, Korea) 구입하여 사용하였다(Figure 1).

엘라스토마 실리콘을 이용하여 모공 커버 메이크업 제품을 제조하였다(Table 1). 수상 용해(정제수)를 위해 A상(phase)의 각 원료를 계량하여 순차적으로 투입하면서 80℃로 아지믹서(agi mixer, Primix, Japanese)로 교반하여 가온 용해하였다. 점증제를 계량하기 위해 B상, C상, D상을 아지믹서로 80℃, 3000 rpm, 3 min 조건으로 혼합하였다. 혼합 후, A 상에 투입하여 아지믹서로 혼합하였다. 유화 과정에서 모공 커버에 효과가 있는 원료 엘라스토마 실리콘 외 원료를 계량하여 아지믹서로 60℃, 3500 rpm, 3 min 조건으로 혼합하였 다(E상). 중화 과정에서 F상과 G상을 아지믹서로 60℃, 3500 rpm, 3 min 조건으로 혼합한다. 이후 30℃ 냉각 및 탈포를 진행하여 피부 모공 커버 효과가 예상되는 프라이머(elastomeric silicone based pore-concealing cosmetic, ESPCC) 를 제조하였다(Figure 2).

연구지원자는 국내 20-30대 여성으로 30명을 대상으로 하였다. 참여 조건은 피부에 관련한 기저 질환이 없는 자로 하였다. 이 중, (1) 시험참가 시점 3개월 이내 면역억제제 치료를 받은 경우, (2) 시험참가 시점 1개월 이내에 전신 스테로이드 또는 광선치료를 받은 경우, (3) 시험 부위에 병변이나 흉터가 있어 측정이 곤란한 경우, (4) 심한 여드름, 아토피 또는 감염성 피부질환이 있는 자, (5) 화장품, 의약품 또는 일상적인 광 노출에 대한 반응이 심하거나 알러지가 있는 경우, (6) 임신 또는 수유 중인 여성, (7) 기타 책임연구자의 판단으로 인체 시험 수행이 곤란하다고 판단되는 경우 등의 제외 기준으로 하였다. 연구 수행을 위해 원광대학교 생명윤리심의위원회 사전 승인을 받은 후, 연구지원자를 대상으로 연구에 관련된 정보와 목적을 설명하여 진행하였다(WKIRB-202406-HR-033). 연구 기간은 2024년 6월 27일부터 2024년 7월 20일까지 수행하였다.

엘라스토마 실리콘을 이용하여 제조한 모공 커버 프라이머의 안정성 평가를 위해 원심분리 테스트, 온도 변화에 대한 안정성 평가를 위해 사이클링 테스트, 그리고 주 1회, 총 4주간 점도와 pH 변화를 측정하여 제형 안정성을 평가하였다. 원심분리 테스트는 제조 시료를 conical tube에 6 mL씩 담아 원심분리기(Benchtop centrifuge HA-1000-3; Hanil Science Medical, Korea)에 넣어 상온에서 1 h, 3,000 rpm으로 원심분리를 하였다. 사이클링 테스트는 온도 변화에 따른 제형의 분리 상태를 알아보기 위해 각 시료를 6 mL씩 유리병에 담아 4실 온·습도 배양기(Multi-Room Temp. Humidity Incubator DS -114; Dawon Science, Korea)에 24 h 동안 각각 5℃, 25℃, 50℃로 온도 변화를 주었으며, 온도 변화 사이클을 5회로 반복하였다. 점도 측정기(DV-E Viscometer; Brookfield, USA)를 사용하여 제조된 프라이머 점도를 측정하였다. 점도 측정은 상온에 해당하는 25℃의 온도 환경에서 평가하였다. 측정 조건은 2,400-3,600 cps 범위에서 s64, 2 min, LV 100 rpm 조건으로 4주 동안 3회 반복하여 측정하였다. pH 측정기기 HI 4222 (Hanna instruments, USA)를 사용하였다. 측정 환경의 온도는 상온에 해당하는 25℃에서 pH를 측정하였다. 측정 전 염기성 완충액에 유리전극을 미리 담가 두고, pH meter는 전원에 연결한 후 10 min 이상 방치하였다가 사용하였다. 검출부를 증류수로 세척하여 닦아낸 후 사용하였다.

연구지원자의 오른쪽 팔 상완부 안쪽 부위에 적용하였다. 시험 부위를 70% 에탄올로 닦은 후 각 시료들을 25 μL씩 IQ ultrapatch test units (Chemotechnique diagnostics, Vellinge, Sweden)에 적하하여 고정시켰다. 48 h 밀폐시킨 후 첩포를 제거하고 45 min 후의 피부 반응을 확인하였다. 첩포검사 기간은 일주일에 1회씩 총 4주 동안 수행하였다. 결과 판독은 국제 접촉 피부염 연구위원회(International Contact Dermatitis Research Group; ICDRG)의 판정 기준에 따라 홍반 발생 여부 및 정도를 육안으로 관찰하여 판독하였다(Table 2).

엘라스토마 실리콘을 이용한 모공 커버 메이크업 제품과 대조제품의 효능을 평가를 위하여 디지털 이미징을 이용하였다. 디지털 이미지 분석은 피부 측정에서 객관적이고 정확한 평가 방법으로 주로 화장품 효능평가에 사용한다(Hamer et al., 2015; Akbari et al., 2024). 피부 모공 면적 및 개수 측정(pixel, ea)은 Visio Face^Ⓡ 1000D(Courage+Khazaka electronic GmbH, Germany)를 이용하여 실내 조명의 밝기가 일정한 조건에서 제품 사용 전과 사용 후 시점에서 안면 부위를 촬영하였다. 실내온도 20-25℃, 습도 40-60%의 항온항습 조건의 대기실에서 30 min간 안정을 취하여 피부 표면 온도와 습도를 측정 공간의 환경에 적응하게 하였다. 연구지원자의 맨 얼굴에 해당하는 모공 상태, base line을 측정한 후 모공 커버 메이크업 제품을 각각 0.4 g씩 측정 부위에 적하하여 충분히 도포한 후 측정하였다. 각 제품 적용 후 모공 세안을 충분하게 하였으며, 피부 휴식 기간을 30 min 간격으로 하였다. 객관적 측정을 위하여 연구자 1인이 직접 측정하였고, 측정 부위는 얼굴 중안부를 중심으로 양쪽 눈동자 중심을 기준으로 동일 부위를 적용하였다(Figure 3).

SPSS Statistics 24.0 for Windows program을 이용하여 실험 결과의 평균과 표준편차, 변화 값 등의 기술통계를 실시하였다. 제조 모공 프라이머 제품 적용 전·후 측정 데이터 비교를 위해 paired t-test를 실시하였다.

원심분리 테스트 후 제형의 층 분리 상태를 기준으로 각 시료의 외관 변화를 확인하였다. 그 결과 vehicle과 ESPCC 제품 모두 성상 분리가 나타나지 않음을 확인하였다(Table 3).

5℃, 25℃, 50℃에서 온도 변화에 대한 안정성을 평가하기 위해 사이클링테스트를 실시하였다. 그 결과는 vehicle과 ESPCC 모두 성상의 변화가 나타나지 않았다(Figure 4). 따라서 제조된 시료는 외부 환경의 온도 변화에 대하여 제형이 분리되지 않고 안정적으로 유지될 수 있음을 확인하였다. 화장품 제형 안정성 평가에서 온도 변화에 대한 사이클링을 5회 반복하여 적용하는 것은 가장 극도의 환경에 대한 실험이다. 이에 vehicle과 ESPCC 모두 저온과 고온의 온도 변화에 대하여 안정성이 우수함을 검증하였다.

안정성 평가를 위하여 4주간 점도를 측정하고 변화를 분석한 결과는 Table 4와 같다. 4주 동안 상온에 해당하는 25℃의 환경에서 vehicle과 ESPSS의 점도 변화를 관찰한 결과 두 시료 모두 점도의 변화가 안정적으로 나타나 제형 안정성을 확인하였다. 제조 화장품 시료의 pH를 4주간 측정하고 변화를 분석한 결과는 Table 5와 같다. 제조 시료의 pH는 5.3-5.4의 범주 내에서 4주 동안 큰 변화가 없이 안 정적임을 확인하였다.

화장품은 피부에 접촉하는 빈도가 높고, 장기간 제품을 반복적으로 사용하기 때문에 인체 적용 안전성 평가를 위한 HRIPT를 시행하였다. 4주간의 반복적인 패치테스트를 통해 화장품의 안전성에 대한 평가를 가장 확실하게 확인하는 방법이라 할 수 있다. Vehicle과 ESPCC 시료에 대한 HRIPT를 실시한 결과, 주 1회 총 4주간 연구 지원자 30명 전원이 음성(-) 반응으로 나타났다. 즉, 두 시료 모두 반복적인 패치테스트를 시행한 결과에서 피부 알레르기 반응이 나타나지 않아 피부 적용에 대한 안전성을 확인하였다(Table 6).

사이클로메치콘에 5.0% w/v 활성 디메치콘이 포함된 용액을 사용하여 103명의 백인 피험자의 팔에 반복자극패치테스트(RIPT)를 실시한 선행연구 결과에서도 시험 종료 후 탈락자 20명을 제외한 피험자 모두 반응이 1 이하(≤1)로 테스트 물질이 피부자극(irritant)이나 sensitizer가 아니라고 보고하였다(Hill Top Research, 1984). 또한 Cosmetic Ingredient Review (CIR) 전문가 패널은 dimethicone, stearyl methicone 및 vinyldimethicone이 화장품 제형에서 안전하게 사용될 수 있다고 제시하였다(Nair & Cosmetic Ingredients Review Expert Panel, 2003). 이러한 결과는 이 연구의 HRIPT 결과에 신뢰성을 뒷받침할 수 있는 결과이다.

연구 지원자의 얼굴 중안부에 ESPCC 시료를 일정하게 도포 한 후 디지털 이미징(Visio Face^Ⓡ1000D)을 이용하여 모공을 측정한 결과는 Table 7과 같다. 연구 지원자의 맨 얼굴에 해당하는 base-line 모공 개수의 평균은 Fine에 해당 수치가 평균 35.60 (±7.10) 이었고, large에 해당 수치가 7.36 (±1.24) 이었다. ESPCC 제품을 적용한 후 Fine의 모공 개수의 평균은 12.06 (±15.97)로 모공 개수가 현저히 감소하여, 두 집단 간에 통계적으로 유의한 차이가 나타났다. ESPCC 제품을 적용한 후 large의 모공 개수는 또한 평균 4.46 (±8.26)으로 수치가 감소하였으며, 두 집단 간에 차이가 있음을 확인하였다(Figure 5). 그러나 vehicle 그룹에서는 base-line을 기준으로 전·후를 비교했을 때, 모공 개수의 변화가 통계적으로 유의한 차이가 없었다. 이는 모공 커버에 효능 원료인 엘라스토마 실리콘이 결여된 일반 제형을 적용한 결과로서 엘라스토마 실리콘 단일 원료 적용에 대한 모공커버 효능을 입증한 결과이다. 또한 디지털 이미지 분석은 피부 측정에서 객관적이고 정확한 평가 방법으로 주로 화장품 효능 평가에 사용한다(Akbari et al., 2023). 이 연구에서도 모공 커버 효능을 디지털 이미지 처리를 이용하여 평가하였으며 이는 객관적 데이터 기반으로 한 신뢰할 만한 결과로 볼 수 있다.

실리콘을 치료 목적으로 피부에 적용한 선행연구를 살펴보면 실리콘 겔(silicone gel)은 흉터 및 상처 치유에 이용되고 있다(Borgognoni, 2002). 실제 수술 후 비후성 흉터, 켈로이드 예방을 위해 실리콘 겔을 8주간 적용했을 때 효과가 우수한 것으로 나타났다(Kwon et al., 2014). 즉, 실리콘계 고분자 원료의 적용은 피부과적 치료 목적에 사용되고 있어 안전성과 상처치유 및 보습 효능이 보고되고 있으며, 프라이머 제품의 모공 커버 효능 원료로 활용되는 등 여러 장점이 있음을 확인하였다.